熱解析

一、熱解析用途及應(yīng)用范圍

TP-5100型微機化熱解吸進(jìn)樣儀是一種樣品的前處理儀器，它采用了平衡進(jìn)樣與加壓進(jìn)樣兩種方式，可與各種型號的氣相色譜儀聯(lián)用。例如：國產(chǎn)儀器由穩(wěn)流閥控制載氣流量的色譜儀，或由穩(wěn)壓閥控制載氣流量的色譜儀，或是由epc電子流量自動控制的色譜儀（包括進(jìn)口儀器）均可適用。
熱解吸進(jìn)樣儀是把低含量的樣品組分，通過裝有不同吸附劑的吸附管采集濃縮后再加熱解吸出來導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。這樣大大擴展了氣相色譜儀的應(yīng)用范圍，也大大減輕了分析工作者繁瑣、費時的樣品前處理過程，已得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
對于在執(zhí)行國際、國家、行業(yè)及地方等有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)中已廣泛使用到了熱解吸進(jìn)樣技術(shù)。例如：
1.ISO160117-1《室內(nèi)環(huán)境和工作場地空氣取樣和通過吸附管/毛細(xì)氣相色譜法分析揮發(fā)性有機成分分析》；
2.GB50325-2001（2006年報）《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》
3.GB/T18883-2002《熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法—室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法》；
4.GB/T18883-2002《毛細(xì)管氣相色譜法—空氣中笨檢驗方法》；
5.GB/T16045—1995《車間空氣中苯熱解吸氣相色譜儀測定方法》；
6.北京市：BJ01-91-2004《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中的室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）濃度的檢測方法等。
總之，熱解吸進(jìn)樣技術(shù)對于空氣、水、土壤樣品中微量有機化合物的檢測；食品及包裝材料的分析；環(huán)境監(jiān)測；香料香氣；藥物殘留溶劑；病人呼出氣等的檢測中都得到了應(yīng)用。
二、工作原理及TP-5100型微機化熱解吸進(jìn)樣儀的特點
首先對被檢測的組分選擇合適的裝有吸附劑的吸附管，通過采集一定體積的待測樣品，在選定的溫度和壓力條件下，連續(xù)向吸附管導(dǎo)入樣品，讓被檢測組分被吸附，然后將吸附管放到熱解吸加熱爐中加熱，恒溫，解吸出被檢測組分導(dǎo)入氣相色譜儀中進(jìn)行分析。
TP-5100型微機化熱解吸進(jìn)樣儀的特點如下：
1.TP-5100型微機化熱解吸進(jìn)樣儀是在已生產(chǎn)銷售的TP-5000熱解吸進(jìn)樣器基礎(chǔ)上，新開發(fā)研制出的大屏幕液晶顯示微機控制的新產(chǎn)品，功能全、控制能力強、功能鍵設(shè)置更便于操作的新產(chǎn)品。
2.TP-5100型保持了TP-5000的*優(yōu)點，采用了平衡進(jìn)樣和加壓進(jìn)樣兩種方式，并各自形成獨立的流路系統(tǒng)由電開關(guān)閥控制，可以與任何型號的氣相色譜儀聯(lián)用而不會對色譜儀的原有氣路做任何改變。
3.TP-5100型平衡進(jìn)樣指的是GC儀不加載氣就用熱解吸儀的外加氣作為載氣用，進(jìn)樣儀管路中載氣的流量或壓力與色譜儀載氣的流量或壓力相同或接上GC儀載氣。加壓進(jìn)樣指的是進(jìn)樣儀用一個外加氣，GC儀有一個載氣，操作時進(jìn)樣儀氣體壓力比GC儀載氣壓力高0.01Mpa以上。加壓進(jìn)樣是針對使用epc控制的氣相色譜儀，只有采用加壓進(jìn)樣，才不會破壞儀器的原載氣管路的自動控制系統(tǒng)，其高于儀器載氣的壓力以便實現(xiàn)進(jìn)樣。其所加的壓力高多少，應(yīng)通過實驗確定其壓力。
4.熱解吸爐設(shè)計成臥式，解吸管與加熱塊槽直接接觸加熱，熱傳導(dǎo)快、梯度小，取放樣品管方便。樣品傳輸管線和進(jìn)樣電磁閥用同一熱源單獨加熱，傳輸管線用內(nèi)直徑小的不銹鋼管，死體積小，外層用外徑為∮22內(nèi)徑為∮6的泡沫塑料管保溫，可防樣品被冷凝。為防泡沫保溫管易變形的缺陷，最外層套上不銹鋼軟管既牢固又增加了美觀感。
5.進(jìn)樣針采用孔徑小的金屬兩通連接柔性石墨墊作密封，針可更換，針的側(cè)面開孔可防GC進(jìn)樣墊碎沫堵針孔，給使用者帶來了極大的方便。
6.樣品玻璃管兩端的密封設(shè)計比較科學(xué)，當(dāng)采用硅橡膠密封環(huán)時用手使勁一擰即可密封，樣品吸附玻璃管也不易被壓碎。
7.樣品吸附管加熱解吸時，兩端管路的電磁閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，進(jìn)樣時電磁閥才打開，這樣可獲得較好的峰形及回收率。
8加熱解吸高溫爐，設(shè)置了高溫過溫保護(hù)，保證了進(jìn)樣儀高溫安全，讓使用者可大大放心。
9.TP-5100型進(jìn)樣儀是根據(jù)分析工作特點專門設(shè)計的軟件控制系統(tǒng)。
10.本進(jìn)樣器還設(shè)計了存放樣品吸附管的支架，對從爐中取出的熱管放置冷卻及對吸附管的標(biāo)定自動吹掃也很方便，同時設(shè)置了手動樣品吹掃管路系統(tǒng)方便靈活使用。
11.解吸管帶散熱器連接頭的一端有注射針插入孔的設(shè)計，這樣可以采用大注射器取氣體樣品后插入針頭進(jìn)行被測組分的吹掃吸附過程，也可插入頂空進(jìn)樣儀的注射針，實現(xiàn)兩種進(jìn)樣儀的聯(lián)用以達(dá)到深度濃縮的目的，這樣可對痕量組分的檢測提供了可能性。
12.操作進(jìn)樣儀時，當(dāng)前次進(jìn)樣分析系統(tǒng)完畢后，按“吹洗"鍵，可對吸附管進(jìn)行老化。把吸附管取出解吸爐放在架上冷卻后，在室溫可自動進(jìn)行進(jìn)樣吹掃。
13.進(jìn)樣器解吸爐的加熱塊設(shè)計有三個樣品管加熱槽，當(dāng)配上二個四通接頭連接進(jìn)氣與出氣（通往室外）可對三支樣品管加熱老化，擴展了兼容的用途。
14.TP-5100型熱解吸進(jìn)樣儀，是吸收了進(jìn)口與國產(chǎn)的此類裝置的優(yōu)點，克服了它們的缺陷后研制出的一種性能—價格比的一款新產(chǎn)品。
三、熱解析主要技術(shù)指標(biāo)
1解吸爐控溫范圍：室溫～450°C；
2.解吸爐控溫精度：<0.5%；
3.樣品傳輸管路及進(jìn)樣電磁閥溫度：室溫～150°C左右；
4.解吸爐過溫保護(hù)溫度：450°C；
5.解吸壓力（載氣流量）及標(biāo)定流量：0～100ml/min,連續(xù)可調(diào)；
6.解吸時間，進(jìn)樣時間，吹掃時間，老化時間，可根據(jù)需要隨意設(shè)定；
7.解吸回收率：在選定的樣品組份及操作條件下≥95%；
8.定量重復(fù)性：在規(guī)定的樣品及操作條件下RSD≤1.5%；
9.解吸爐加熱功率：～220V，300W；
11.進(jìn)樣儀尺寸：長：310寬：180高：410；
12.進(jìn)樣儀重量：8kg。